飼料中鐵銅錳鋅鎂的測定方法原子吸收光譜法

飼料中鐵銅錳鋅鎂的測定方法原子吸收光譜法
【標準名稱】 飼料中鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定方法 原子吸收光譜法
【標準號】 GB/T 13885-92
【標準文件】GB／T 13885 — 92飼料中鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定方法 原子吸收光譜法 
（ 畜禽飼料與添加劑 ）
1 主題內容與適用范圍 
本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定鐵、銅、錳、鋅、鎂的方法。
本標準適用于飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料中的鐵、銅、錳、鋅、鎂的測定。試樣測定液的濃度范圍鐵為 1～16 μ g／ mL ，銅、錳為0.5～5 μ g／ mL ，鋅、鎂為0.1～2 μ g／ mL 。
2 引用標準飼料中鐵銅錳鋅鎂的測定方法原子吸收光譜法
GB 1.4 標準化工作導則 化學分析方法標準編寫規定
GB 4470 火焰發射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語
GB 6819 溶解乙炔
GB 6682 實驗室用水規格
3 方法原理
用干法灰化飼料原料、配合飼料、濃縮飼料樣品，在酸性條件下溶解殘渣，定容制成試樣溶液；用酸浸提法處理預混合飼料樣品，定容制成試樣溶液；將試樣溶液導入原子吸收分光光度計中，分別測定各元素的吸光度。
4 試劑和溶液
實驗用水應符合 GB 6682中二級用水的規格，使用試劑除特殊規定外均為分析純。
4.1 鹽酸 優級純（ ρ 1.18g／ mL ）。
4.2 硝酸 優級純（ ρ 1.42g／ mL ）。
4.3 硫酸 優級純（ ρ 1.84g／ mL ）。
4.4 乙酸 優級純（ ρ 1.049g／ mL ）。
4.5 乙醇 優級純（ ρ 0.798g／ mL ）。
4.6 丙酮 優級純（ ρ 0.788g／ mL ）。
4.7 乙炔 符合GB 6819規定。
4.8 干擾抑制劑溶液
稱取氯化鍶 152.1g，溶于420mL鹽酸，加水至1000mL搖勻，備用。
4.9 鐵標準溶液
4.9.1 鐵標準貯備溶液
準確稱取 1.0000±0.0001g鐵（光譜純）于高型燒杯中，加20mL鹽酸（4.1）及50mL水，加熱煮沸，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的鐵。
4.9.2 鐵標準中間工作溶液
稱取 4.9.2溶液0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，4.00，6.00，8.00，10.0，15.0 μ g／ mL 的標準系列。
4.10 銅標準溶液
4.10.1 銅標準貯備溶液
準確稱取按順序用乙酸（ 1+49）、水、乙醇洗凈的銅（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，加硝酸（4.2）5mL，并于水浴上加熱，蒸干后加鹽酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的銅。
4.10.2 銅標準中間工作溶液
取 4.10.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此溶液1mL含20.0 μ g銅。
4.10.3 銅標準工作溶液
取 4.10.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，15.0，20.0mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 μ g／ mL 的標準系列。
4.11 錳標準溶液
4.11.1 錳標準貯備溶液
準確稱取用硫酸（ 1+18），水洗凈，烘干的錳（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，加20mL硫酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的錳。
4.11.2 錳標準中間工作溶液
取 4.11.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此液1mL含20.0 μ g的錳。
4.11.3 錳標準工作溶液
取 4.11.2溶液0.00，2.50，5.00，10.0，20.0，25.0mL分別置于100mL容量瓶中，加入4.8溶液10mL用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00 μ g／ mL 標準系列。
4.12 鋅標準溶液
4.12.1 鋅標準貯備溶液
準確稱取用鹽酸（ 1+3），水、丙酮洗凈的鋅（光譜純）1.0000±0.0001g于高型燒杯中，用10mL鹽酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1.00mg的鋅。
4.12.2 鋅標準中間工作溶液
移取 4.12.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此液1mL含20.0 μ g的鋅。
4.12.3 鋅標準工作溶液
移取 4.12.2溶液0.00，1.00，2.50，5.00，7.50，10.0mL分別置于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00 μ g／ mL 的標準系列。
4.13 鎂標準溶液
4.13.1 鎂標準貯備溶液
準確稱取鎂（光譜純） 1.0000±0.0001g于高型燒杯中，用10mL鹽酸（4.1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此液1mL含1mg的鎂。
4.13.2 鎂標準中間工作溶液
移取 4.13.2溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+100）稀釋定容，搖勻，此液，此液1mL含 20.0 μ g的鎂。
4.13.3 鎂標準工作溶液
移取 4.13.2溶液0.00，1.00，2.00，5.00，7.50，10.0mL分別置于100mL容量瓶中，加入4.8溶 液10.0mL，用鹽酸（1+100）稀釋定容，配制成0.00，0.20，0.50，1.00，1. 50，2.00 μ g／ mL 標準系列。
5 儀器、設備
5.1 實驗室常用儀器。
5.2 原子吸收分光光度計
波長范圍 190～900nm。
5.3 離心機 轉速為3000r／min。
5.4 磁力攪拌器。
5.5 硬質玻璃燒杯 100mL。
5.6 具塞錐形瓶 250mL。
6 試樣制備
采取具有代表性的樣品至少 2kg，用四分法縮減至約250g，粉碎過40目篩，混勻，裝入樣品瓶內密閉，保存備用。
7 分析步驟
7.1 飼料原料、配合飼料、濃縮飼料試樣的處理
準確稱取 2～5g試樣（**至0.0001g）于100mL硬質玻璃燒杯中，于電爐或 電熱板上緩慢加熱炭化，然后于高溫爐中500℃下，灰化16h，若仍有少量的炭粒，可滴入硝酸（4.2）使殘渣潤濕，加熱烘干，再于高溫爐中灰化至無炭粒。取出冷卻，向殘渣中滴入少量水潤濕，再加10mL鹽酸（4.1）并加水30mL煮沸數分鐘后放冷，移入100mL容量瓶中，用水定容、過濾，得試樣分解液，備用，同時制備試樣空白溶液。
7.2 預混合飼料樣品處理
準確稱取 1～3g試樣（**至0.0001g）于250mL具塞錐形瓶中，加入100.0mL鹽酸（1+10），置于磁力攪拌器上，攪拌提取30min，再用離心機以3000r／min離心分離5min，取其上層清液，為試樣分解液；或是攪拌提取后，取干過濾所得溶液作為試樣分解液，同時制備試樣空白溶液。
含金屬螯合物的預混合飼料按 7.1處理。
7.3 儀器工作參數
儀器工作參數，見下表：

元素 鐵（ Fe） 銅（ Cu） 錳（ Mn ） 鋅（ Zn） 鎂（ Mg）

波長，nm  248.3 324.8 279.5 213.8 285.2
由于原子吸收分光光度計的型號不同，操作者可按照所用儀器要求調整儀器工作條件。
7.4 工作曲線的繪制
將待測元素的標準系列導入原子吸收分光光度計，按儀器工作條件測定該標 準系列的吸光度，繪制工作曲線。
7.5 試樣測定
取試樣分解液 V 1 （ mL ），用鹽酸（ 1+100）稀釋至 V 2 （稀釋倍數根據該元素的含量及工作曲線的線性范圍而定）。若測定錳、鎂加入定容體積1／10的4.8溶液，如*終定容體積為50mL，則應加入5mL的4.8溶液。將試樣測定液導入原子吸收分光光度中，同7.4的條件測定其吸光度，同時測定試樣空白溶液的吸光度，同時工作曲線求出試樣測定溶液中該元素的濃度。
8 分析結果計算和表述
8.1 被測元素的含量（mg／kg）按下式計算：
元素含量（mg／kg）＝（ C － C 0 ）×100× V 1 ／（ mV 2 ）

式中： C ── 由工作曲線求得的試樣測定溶液中元素的濃度， μ g／ mL ；
C 0 ── 由工作曲線求得的試樣空白溶液中元素的濃度， μ g／ mL ；
m ── 試樣的質量；
V 1 ── 分取試樣測定溶液的體積， mL ；
V 2 ── 試樣測定溶液的體積， mL ；
100── 試樣分解溶液的體積， mL 。
所得的結果表示到 0.1mg／kg。
8.2 允許差
室內每個試樣應稱取 2份試料進行平行測定，以其算術平均值為分析結果，其間分析結果的相對偏差應不大于下表所列的相對偏差：
元 素 相對偏差，％   
Fe Cu Mu Zn Mg 
15 15 15 15 15
飼料中鐵銅錳鋅鎂的測定方法原子吸收光譜法。